Estudo de método multirresíduo para determinação de agrotóxicos em água superficial por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas GC-MS/MS
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Data
2019-05-20
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Resumo
Por muito tempo a sociedade definiu a agricultura como uma atividade de
subsistência, tendo como a produção de alimento o principal objetivo (RANCON, 2011).
Ao longo do tempo, devido ao crescimento populacional, o manuseio com a agricultura
passou a ser não mais apenas para subsistência humana, mas sim atrelada a ela, uma
atividade comercial (MAGALHÃES, 2010), ou seja, um setor de geração de renda e
lucro (RANCON, 2011). Objetivava-se então o aumento da produtividade. Por
conseguinte, tornou-se necessário o aumento da produção para fins de suprir a
demanda por alimentos. Com isso, foram introduzidas novas tecnologias, como por
exemplo, o agrotóxico, um composto químico que objetivava minimizar e combater as
pragas (MAGALHÃES, 2010). Desse modo, o presente trabalho visa o estudo de
método multirresíduo para determinação de agrotóxicos em água superficial utilizando
extração por fase sólida e quantificação por cromatografia em fase gasosa acoplada a
espectrometria de massas em série GC-(TQ)-MS/MS. Para otimização do procedimento
de extração, foi utilizado planejamento fatorial em estrela, avaliando dois tipos de
sorventes, Bond Elut Plexa 200 mg e Bond Elut C18 500 mg, variando proporções de
metanol em diclorometano , bem como diferentes valores de pH. O procedimento de
extração otimizado consiste em utilização de cartucho SPE com o sorvente Bond Elut
C18 500 mg, Condicionamento do cartucho com 3 mL de DCM, 3 mL de MeOH,
seguido de 3 mL de água ultrapura em pH ajustado. Percolação de 100 mL de amostra
previamente acidificada em pH 8,7. Para eluição foi utilizada 2 mL de 100% de DCM. A
avaliação das figuras de mérito para o método proposto foram satisfatórias para 30
compostos analisados, apresentando curvas analíticas lineares com r2 superiores a 0,990
na faixa de 5 a 200 μg L- 1 , apresentando valores de LOD m e LOQ m de 0,03 e 0,1 μg L -1 ,
respectivamente. Ao avaliar as recuperações foram encontrados valores aceitáveis para 5
dos 30 compostos estudados, com valores de precisão RSD ≤ 20%. A aplicação do método
foi realizada em 8 amostras de açudes de diferentes municípios da região Noroeste
Colonial do Rio grande do Sul, sendo que não foi detectado resíduos de agrotóxicos em
nenhuma delas. O método proposto para os 5 compostos é eficaz, porém é necessário que
o método analise e atenda um maior número de resíduos, o que denota, uma análise do
processo de extração utilizando sorvente Bond Elut C18 e também as condições de
extração de cada analito utilizada.
Descrição
103 f.
Palavras-chave
Engenharia., Engenharia química., Extração por fase sólida (SPE)., Água Superficial., Cromatografia Gasosa.