Estudo de método multirresíduo para determinação de agrotóxicos em água superficial por cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massas GC-MS/MS

Abstract

Por muito tempo a sociedade definiu a agricultura como uma atividade de subsistência, tendo como a produção de alimento o principal objetivo (RANCON, 2011). Ao longo do tempo, devido ao crescimento populacional, o manuseio com a agricultura passou a ser não mais apenas para subsistência humana, mas sim atrelada a ela, uma atividade comercial (MAGALHÃES, 2010), ou seja, um setor de geração de renda e lucro (RANCON, 2011). Objetivava-se então o aumento da produtividade. Por conseguinte, tornou-se necessário o aumento da produção para fins de suprir a demanda por alimentos. Com isso, foram introduzidas novas tecnologias, como por exemplo, o agrotóxico, um composto químico que objetivava minimizar e combater as pragas (MAGALHÃES, 2010). Desse modo, o presente trabalho visa o estudo de método multirresíduo para determinação de agrotóxicos em água superficial utilizando extração por fase sólida e quantificação por cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas em série GC-(TQ)-MS/MS. Para otimização do procedimento de extração, foi utilizado planejamento fatorial em estrela, avaliando dois tipos de sorventes, Bond Elut Plexa 200 mg e Bond Elut C18 500 mg, variando proporções de metanol em diclorometano , bem como diferentes valores de pH. O procedimento de extração otimizado consiste em utilização de cartucho SPE com o sorvente Bond Elut C18 500 mg, Condicionamento do cartucho com 3 mL de DCM, 3 mL de MeOH, seguido de 3 mL de água ultrapura em pH ajustado. Percolação de 100 mL de amostra previamente acidificada em pH 8,7. Para eluição foi utilizada 2 mL de 100% de DCM. A avaliação das figuras de mérito para o método proposto foram satisfatórias para 30 compostos analisados, apresentando curvas analíticas lineares com r2 superiores a 0,990 na faixa de 5 a 200 μg L- 1 , apresentando valores de LOD m e LOQ m de 0,03 e 0,1 μg L -1 , respectivamente. Ao avaliar as recuperações foram encontrados valores aceitáveis para 5 dos 30 compostos estudados, com valores de precisão RSD ≤ 20%. A aplicação do método foi realizada em 8 amostras de açudes de diferentes municípios da região Noroeste Colonial do Rio grande do Sul, sendo que não foi detectado resíduos de agrotóxicos em nenhuma delas. O método proposto para os 5 compostos é eficaz, porém é necessário que o método analise e atenda um maior número de resíduos, o que denota, uma análise do processo de extração utilizando sorvente Bond Elut C18 e também as condições de extração de cada analito utilizada.